Le rôle de la spectroscopie FT-NIR dans les huiles et graisses comestibles

Une alimentation nutritionnelle est indispensable à la vie de tous les jours. Les huiles et les graisses contribuent de manière significative à diverses fonctions corporelles. Il est important que nous puissions tester et évaluer la qualité des graisses et des huiles comestibles telles que la composition en acides gras, l’indice d’iode, les acides gras libres (FFA), les acides gras trans (TFA), l’indice d’anisidine (AnV) et de nombreux autres paramètres . La spectroscopie FT-NIR peut permettre à l’industrie alimentaire de tester les huiles et les graisses dans leur processus de production sans compromettre la qualité du produit.

Dans cette interview, Mickaël Watiez, Responsable Recherche & Développement chez Lesieur, et Dagmar Behmer, Responsable Marketing Spectroscopie Appliquée chez Bruker Optics parlent àMa CliniqueLife Sciences du rôle que peut jouer la spectroscopie FT-NIR dans le test des huiles et graisses alimentaires.

Combien d’échantillons d’étalonnage sont généralement nécessaires lorsque vous travaillez avec FT‑Spectroscopie NIR dans le contrôle des huiles et des graisses ?

Cela dépend vraiment des spécificités de l’application en question. Par exemple, une étude de faisabilité commencerait probablement avec environ 30 à 50 échantillons. Cela dépend également des types et du nombre d’huiles différentes analysées et du fait qu’elles doivent être combinées ou non. La qualité de l’analyse de référence aura également un impact.

Si vous souhaitez développer une méthode et la valider plus tard, d’autres échantillons seront nécessaires.

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Est-il possible de mesurer les fortifiants dans les huiles alimentaires, par exemple, la quantité de vitamine A présente ?

Il est certainement possible de mesurer les fortifiants, et ceux-ci sont généralement mesurés en termes de concentration. Nous avons déjà travaillé sur des exemples où nous avons mesuré les concentrations de certaines vitamines dans le pétrole brut, comme l’huile de tournesol et de maïs, et l’huile raffinée comme l’huile d’olive.

Combien de détails peut-on mesurer en termes de profils d’acides gras dans les huiles comestibles, par exemple, les acides gras totaux, mono ou polyinsaturés ?

Nous pouvons mesurer les acides gras polyinsaturés, monoinsaturés ou saturés en tant que valeur combinée de la quantité totale, mais nous pouvons également examiner l’acide gras individuel, comme les acides oléique, l’acide férulique, etc. Le niveau de détail dépend de l’huile analysée. , mais on peut généralement analyser toutes les compositions en acides gras de C4 à C26. Nous avons également développé des méthodes d’étalonnage pour les huiles de poisson, qui ont généralement des concentrations d’acides gras plus élevées.

Il existe de nombreuses possibilités avec le NIR. Combien d’étalonnages sont inclus avec l’achat d’un instrument et vous attendriez-vous à devoir réviser les étalonnages en fonction de chaque type d’huile ?

Bruker propose un ensemble dédié d’étalonnages qui peuvent être achetés avec les instruments. Ils sont plus ou moins prêts à sortir des sentiers battus, mais il est souvent conseillé de les ajuster à la situation et à l’application locales afin de faire correspondre étroitement les résultats avec les résultats analytiques existants, peut-être en appliquant un petit biais.

Les utilisateurs peuvent également devoir les ajuster en fonction du type d’huile analysée et s’assurer qu’elles sont validées par rapport à toutes les normes internes, mais les étalonnages préemballés constituent un excellent point de départ.

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Le NIR peut être utilisé pour évaluer l’adultération des huiles. Comment un étalonnage pour évaluer l’adultération serait-il mis en place ?

L’adultération peut être évaluée en analysant la composition en acides gras, en analysant l’huile avant et après les changements suspectés et en calculant un simple pourcentage de différence de composition en acides gras. En plus d’analyser le profil des acides gras, le profil des triacylglycérides peut également fournir des informations précieuses sur l’adultération potentielle.

Quelle est la précision du FT-NIR lors de l’analyse de matières premières telles que les graines ou le coprah qui présentent une grande variation de taille ?

Généralement, l’échantillon devrait être broyé pour le rendre plus homogène. La précision peut alors être proche de la précision de la méthode de référence utilisée. C’est pourquoi il est particulièrement important de vérifier l’exactitude de la méthode de référence. Bien sûr, cela dépend aussi du paramètre et du type d’huile.

Combien de temps faut-il pour configurer les courbes d’étalonnage pour une huile spécifique ?

La mise en place de courbes d’étalonnage efficaces nécessite l’utilisation de différents échantillons provenant de différents emplacements, cela dépendra donc des méthodes de production et de la disponibilité des échantillons, etc. Cela peut généralement prendre entre trois et six mois et nécessiter environ 250 échantillons.

Il est conseillé de commencer par les échantillons conservés et de les collecter le plus tôt possible, mais s’il n’y a pas d’autre choix que d’attendre de nouveaux échantillons, cela peut prendre plus de temps.

Comment les résultats seront-ils affichés sur l’instrument lui-même ?

Les résultats sont affichés dans un tableau à l’écran. Par exemple, le système TANGO fournira les résultats ainsi qu’une indication indiquant si ceux-ci sont dans des limites prédéfinies et un indicateur si le spectre ne correspond pas à l’ensemble de données.

Les fichiers d’analyse peuvent être imprimés ou des fichiers CSV peuvent être générés pour être importés dans d’autres applications. Dans l’ensemble, il existe de nombreuses façons de générer les résultats.

Les instruments FT-NIR sont-ils généralement prêts à l’emploi ou nécessitent-ils beaucoup de configuration ?

Les instruments sont plus ou moins prêts à l’emploi si les étalonnages sont également achetés. Sinon, les utilisateurs devront évidemment investir du temps pour ajouter des valeurs de référence appropriées au système.

Les utilisateurs devront toujours collecter leurs propres échantillons, et ceux-ci devront être mesurés avec le système pré-calibré pour voir si les résultats sont ceux attendus. Sinon, il peut être nécessaire d’appliquer quelques corrections mineures, d’ajouter un biais ou d’ajouter certains de vos propres échantillons référencés avec une analyse de référence interne dans l’étalonnage lui-même.

Cela semble être un processus compliqué, mais il est relativement simple.

Existe-t-il une version en ligne du système adaptée à une utilisation dans les systèmes de friture, par exemple, une version continue et adaptée à une utilisation à des températures plus élevées ?

Absolument. Nous pouvons proposer des cellules de débit à haute température ou des sondes à haute température, qui peuvent être mises en œuvre directement dans un processus existant. Les utilisateurs peuvent connecter jusqu’à six sondes différentes à un même système, ce qui leur permet de mesurer séquentiellement six lignes.

L’instrument n’a pas besoin d’être à proximité des points de mesure – nous travaillons avec des fibres optiques et ils peuvent fonctionner jusqu’à 100 mètres du point de mesure.

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Est-il possible d’utiliser le FT-NIR pour analyser le phosphore dans les huiles ?

C’est possible, mais principalement dans les pétroles bruts. Étant donné que les lipides de phosphore sont généralement éliminés des huiles comestibles, une fois ceux-ci traités, il y a normalement trop peu de phosphore présent pour être détecté.

Quelle plage de température est typique pour un étalonnage lors de la mesure d’huile comestible ?

Nous avons tendance à stabiliser les échantillons à des températures d’environ 50 degrés, selon la nature de l’huile. Par exemple, lorsque nous travaillons avec des huiles marines qui s’oxydent facilement, nous les stabilisons généralement à environ 40 degrés, mais les fractions d’huile de palme ne fondraient pas à 50 degrés, donc l’instrument serait réglé à plus de 60 degrés.

L’instrument lui-même peut chauffer jusqu’à 120 degrés sans problème. Il est important de maintenir une température stable car même un petit changement de température peut avoir un impact sur les spectres, affectant potentiellement la précision.

Dans l’industrie de l’huile d’olive destinée à l’exportation, la méthode de référence est la chromatographie. Est-il possible d’intégrer ou de valider une méthode NIR pour la remplacer, ou est-elle uniquement destinée à être utilisée pour l’analyse de routine interne ?

La législation ne reconnaît pas pleinement le NIR pour ce type d’analyse, mais là où le NIR aide dans ce scénario, c’est pour déterminer quels échantillons passeront ces tests et lesquels doivent subir une analyse GC complète.

Cela permet potentiellement d’économiser beaucoup d’argent, surtout si l’analyse GC est effectuée à distance ou en externe. On espère cependant qu’à l’avenir, cela pourrait être une méthode normalisée.

À propos de Mickaël Watiez

Mickael Watiez est diplômé d’un master en chimie analytique. Il travaille depuis 2004 pour Lesieur, premier fabricant d’huile alimentaire en France et membre du groupe Avril. Aujourd’hui, il est chef du centre de R&D et responsable du laboratoire d’analyse.

Reconnu pour ses compétences dans la mise au point de méthodes analytiques rapides, il sait mettre son expertise au service des usines du Groupe Avril afin d’améliorer la productivité des procédés et des laboratoires.

Par ailleurs, Mickael est un acteur de la normalisation ISO en tant que chef de projet et chef de la délégation française au comité ISO.

À propos de Dagmar Behmer

Dagmar Behmer est titulaire d’une maîtrise en chimie analytique et est aujourd’hui responsable marketing du domaine d’activité Spectroscopie appliquée de Bruker.

Avant de rejoindre Bruker en 2000, elle a commencé sa carrière professionnelle en tant que responsable QC dans le laboratoire GC d’une société multinationale de gaz spéciaux. Aujourd’hui, elle a plus de 25 ans d’expérience en spectroscopie FT-NIR, en se concentrant sur les applications alimentaires et agricoles et les huiles et graisses comestibles en particulier.

Dagmar a publié plusieurs articles sur l’huile d’olive et les graisses de friture ainsi que des chapitres de livres sur l’analyse non destructive des aliments avec la spectroscopie FT-NIR. Elle est membre de l’AOCS American Oil Chemists’ Society), de la DGF (Deutsche Gesellschaft für Fettwissenschaft) et de la GOED (Global Organization for EPA & DHA omega-3s).